正確選購實驗室真空冷凍干燥機的方法

一、前言

冷凍干燥是將含水物質，預先凍結成固態，而后在真空狀態下使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復到凍干前的形態，并且能保持其原有的生化特性，是一種的干燥方法。現代冷凍干燥技術的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏；活菌活毒的凍干保存；中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干；方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術已經在化工、食品、材料、醫藥、生物制品等領域得到廣泛應用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)，是實現冷凍干燥技術的設備，是一種結構比較復雜的機器，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。因此，用戶采購凍干設備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術。

二、實驗系列凍干機的分類

實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試系統準確度高，是一機多用，能適應多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：

1、從結構上分

l        鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結構，凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結構簡單、造價低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。

l        原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干。

a、普通型             b、多歧管型            c、壓蓋型

2、從功能上分

普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。    

帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結束后操作壓蓋機構壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。 

多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。

帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節省了低溫冰箱的費用。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：

A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質制冷技術，在同樣制冷機組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機，適用于一些容易凍干的產品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫藥和特殊產品的凍干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的zui低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度：

板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結構，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現，因此板層溫度均勻一致。四環凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1．5℃，板內溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬。

7、控制系統

凍干機的控制系統類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機，主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此，控制系統應可實時顯示凍干過程參數并自動記錄；設定、修改及有效地執行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數據采集、保存。

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